Методы и оборудование

Январь 17th, 2014

Установка Avinit™для нанесения функциональных нанопокрытий

Нанесение новых функциональных нанослойных композиционных покрытий Avinit™  на детали машин, режущие инструменты осуществляется на созданном в НТЦ высокопроизводительном оборудовании Avinit™  с использованием нанотехнологий, разработанных в НТЦ «Нанотехнология», которое позволяет реализовать комплексные: методы нанесения покрытий (плазмохимические CVD, вакуум-плазменные PVD (вакуум-дуговые, магнетронные), процессы ионного насыщения и ионной обработки), объединенные в одном технологическом цикле.                      

блок-сема установки АВИНИТ

                                       Блок-схема установки Avinit™

Регистрация и управление основными технологическими параметрами процессов нанесения таких покрытий осуществляется с использованием специальной автоматизированной системы. Это позволяет выбирать наиболее оптимальные приемы и методы обработки поверхности и нанесения покрытий или их комбинации для достижения максимального технико-экономического эффекта при решении конкретных задач.

 

Автоматизированная система сбора данных и управления технологическими процессами нанесения покрытий.

Разработанная и изготовленная система управления допускает существенное масштабирование и достаточно недорогое и значительное увеличение как быстродействия и точности, так и количества каналов измерения/управления.

На данный момент на установках Avinit™ используется система сбора данных и управления в следующей конфигурации:

  • 6 — микропроцессорных блоков управления на всех функциональных узлах установки, каждый обеспечивает 8 каналов 10 разрядного АЦП и до 40 каналов цифрового (релейного) управления , 2 канала ШИМ, а также компараторные входы, входы счетчиков и часы реального времени для синхронизации процессов (источники питания, откачная система, система напуска газов, система управления). Микропроцессорные блоки могут осуществлять управление как по заложенной в них программе управления, так и исполняя команды в пошаговом режиме от компьютера (полуавтоматическое управления для отработки технологических процессов).
  •  2 — 8-канальных 12 битных АЦП до 100 000 выборок в секунду (сбор и обработка основных параметров процессов)
  •  1-1-канальный 16 битный АЦП до 1 000 000 выборок в секунду (калибровка и обработка критичных ко времени процессов)
  •  1-8 канальный блок прямого управления наиболее критичными параметрами непосредственно от компьютера.

Все аналоговые сигналы нормализуются с помощью блоков операционных усилителей/фильтрове каналы управления имеют гальваническую развязку с управляемым устройством (частично твердотельные реле, частично релейную). Сбор данных от всего комплекса АЦП и устройств цифрового ввода осуществляется в базу данных MySQL, работающую в среде ОС Linux.

Оператор имеет возможность просматривать данные как в реальном времени, так и из архива, а также управлять доступными ему функциональными возможностями установки (например: точность управления потенциалом подложки около 5 В в интервале 0-2000В, током дуги 1 А в интервале 30-200А). Аналогичные возможности по центральным моментам и другим предопределенным функциям, которые возможно построить из набора контролируемых параметров.

Разграничение доступных оператору параметров осуществляется на базе системы управления доступа к ресурсам OS Linux.

Особенности оборудования и нанопокрытий Avinit™

Значительное увеличение спектра источников, обеспечиваемое комплексностью используемых методов, позволяет получать покрытия практически из любых элементов и сплавов, тугоплавких оксидов, карбидов, нитридов, металлокерамических композиций на основе тугоплавких металлов и оксидов, что существенно расширяет возможности создания принципиально новых материалов и покритий узлов и деталей различного назначения, работающих в экстремальных условиях по температуре, воздействию агрессивных сред, механических нагрузок.

При получении покрытий Avinit™  обеспечивается возможность перехода к нанодиапазону для реализации процессов контролируемого формирования многокомпонентных нано- и микроструктурных покрытий с заданными характеристиками, содержащих большое число слоев различного химического состава (металлические, нитридные, карбидные, оксидные и др.) толщиной от единиц до сотен нанометров. Структура слоев обеспечивается программированными согласованными режимами работы источников плазмы (как PVD, так и CVD), рабочих газов (аргон, азот, углерод- и кислородсодержащие газы) и высокого потенциала, прикладываемого к подложке.

Покрытия Avinit осаждаются на прецизионные поверхности високого класса чистоты (до V=12-13) без снижения класса чистоты поверхности. Это достигается использованием в разрабатываемых технологиях эффективных методов очистки поверхности – в тлеющем разряде Ar, в плазменном разряде высокой плотности и металлическими ионами при напряжении выше нулевой точки роста, а также предупреждением повреждения поверхности микродугами с помощью предусмотренной в установке Avinit эффективной трехуровневой  система дугогашения, что обеспечивает высокое качество очистки поверхности от оксидов и других загрязнений без возникновения электрических пробоев.

Осаждение покрытий ведется при низких температурах, не превышающих температур отпуска материала основы, что обеспечивает сохранение механических характеристик покрываемых изделий.

Правильный выбор индивидуальных материалов слоев, методов осаждения и оптимизация технологических параметров создают предпосылки синтеза материалов с комплексом уникальных свойств, в т. ч. с исключительно высокой твердостью, прочностью, химической стабильностью, низким коэффициентом трения и повышенной износостойкостью.

Регистрация и управление основными технологическими параметрами процессов нанесения таких покрытий осуществляется с использованием специальной автоматизированной системы. Это позволяет выбирать наиболее оптимальные приемы и методы обработки поверхности и нанесения покрытий или их комбинации для достижения максимального технико-экономического эффекта при решении конкретных задач.

Разработанные программные продукты позволяют перейти к микроконструированию функциональных покрытий и обеспечить получение заданных нано- и микрослойных многокомпонентных покрытий и выйти на качественно новый уровень по дальнейшему модифицированию и усовершенствованию конструкций покрытий типа Avinit™ , стабильности технологий и повышения контроля качества при нанесении таких покрытий.

Разработаны принципиально новые процессы (PVD и гибридные PVD+CVD) контролируемого формирования многокомпонентных нано- и микрослойных покритий в системах «металл-азот» и «металл-углерод» с применением вакуум-плазменных (PVD) и плазмохимических (CVD) процессов.

Для реализации контролируемого формирования многокомпонентных нано- и микроструктурных покрытий разработаны технологии с использованием комплексных вакуум-плазменных и плазмохимических процессов, активируемых неравновесной низкотемпературной плазмой, в сочетании с ионно-плазменным модифицированием поверхности.

Разработаны технологии и оборудование для нанесения многослойных упрочняющих нанопокрытий Avinit™ с целью улучшения функциональных характеристик деталей энергетического и общего машиностроения.

Характеристики

  1. Покрытия нанесены с использованием нанотехнологий.
  2. Толщина покрытия 3-5 мкм.
  3. Сохранение класса чистоты поверхности Ra = 0,025 — 0,036 мкм.
  4. Прекрасное сцепление с основой.

Применение: Антифрикционные износостойкие покрытия для повышения трибологических характеристик пар трения

Особенности нанопокрытий:

Наноструктура покрытий.

Покрытия имеют нанослойную структуру и состоят из слоев на основе титана, молибдена и их соединений с азотом в разных сочетаниях толщиной ~ 10-15 нм.

Микротвердость 10000-15000 МПа (в зависимости от состава покрытия).

Нанесение покрытий сохраняет класс чистоты поверхности (исходная шероховатость соответствует 12-13 классу чистоты). Низкотемпературные процессы обеспечивают нанесение покрытий, обладающих хорошей адгезией к основе при температурах, не превышающих 200ºС, что не приводит к снижению твердости основы.

Методы

      Комбинированные методы «Hi-Tech»

      Методы осаждения из газовой фазы (CVD и PECVD)

      Метод вакуум-дугового нанесения покрытий

      Магнетронный метод нанесения покрытий

      Комбинированные методы нанесения покрытий «Hi-Tech»

МетодыТехнологические возможностиОборудование
Газофазный, плазмохимический++
Вакуум-дуговой++
Магнетронный++
Диффузионное насыщение (силицирование, борирование и др.)++
Ионное насыщение(азотирование, нитроцементация, цементация и др.)++
Прецизионное азотирование в безводородных средах++
Имплантация++
Ионное травление++
Ионная очистка++
Ионная полировка++

Методы осаждения из газовой фазы (CVD и PECVD)

Формирование покрытий CVD методом происходит за счет протекания на нагретой поверхности изделий гетерогенных процессов разложения (водородного восстановления) металлсодержащих химических соединений, находящихся в реакционном объеме в газообразном состоянии.

Благодаря высокой подвижности и интенсивности процессов массопереноса, присущих газообразным средам, метод CVD покрытий обладает исключительной «кроющей» способностью. Возможность обеспечивать высокие массовые потоки металлсодержащего соединения в газообразном состоянии к покрываемой поверхности позволяет реализовать высокую производительность процессов нанесения покрытия, в которых скорость роста может достигать от нескольких сотен микрон в час до нескольких миллиметров в час.

5   6

Высокая поверхностная подвижность адсорбированных металлсодержащих соединений позволяет в CVD процессах получать покрытия с плотностью, близкой к теоретической, при температурах ~ 0,15-0,3 от температуры плавления материала, что недоступно для других методов нанесения покрытий, а также формировать совершенные эпитаксиальные покрытия.

Относительная простота очистки от большинства примесных элементов на стадии получения металлсодержащих соединений благодаря избирательности процессов химического взаимодействия исходных продуктов на нагретой поверхности, дополнительная дистилляция в процессе его перевода в газообразное    состояние из твердого или жидкого состояния, в котором эти соединения обычно находятся при нормальных условиях, обусловливают высокую степень чистоты получаемых CVD методом покрытий.

Мощным инструментом воздействия как на кинетику CVD процессов нанесения покрытий, так и свойства покрытий является плазменная поддержка (PECVD). Применение различных приемов возбуждения плазмы в реакционном объеме и управление ее параметрами позволяет интенсифицировать процессы роста покрытий, сдвигать их в область более низких температур, делает более управляемыми процессы формирования заданного микрорельефа и структуры покрытия, примесного состава и других характеристик покрытия.

Достоинства методов:

  • Уникальные структура и свойства ионно-конденсированных материалов (аморфные, нанокристаллические, микрослоистые структуры, сверхвысокая твердость, высокая чистота, исключительно высокая прочность сцепления с самыми различными подложками, особые физико-химические, электрофизические и др. свойства).
  • Экологическая чистота и широкая гамма покрытий (практически из любых элементов), в том числе W, Re, Ta, Nb, Cr, V, Ti, Al, B, их сплавы, тугоплавкие оксиды, карбиды, нитриды, а также металлокерамические композиции на основе тугоплавких металлов и оксидов.
  • Возможность варьирования скорости нанесения покрытий в   широких пределах от единиц до нескольких тысяч микрометров в час, что позволяет контролируемым образом получать как тонкие пленки с заданной структурой и составом, так и формировать изделия с толщиной стенок до 10 и более мм из различных, в том числе, труднообрабатываемых (например, W) материалов и уникальных сплавов из несмешиваемых компонентов (например, Mo-Cu) (ионно-плазменная металлургия).
  • Самая высокая «кроющая» способность среди всех известных методов, что обеспечивает формирование однородных по толщине  покрытий на поверхностях сложной геометрии, включая глухие отверстия, внутренние полости и трубы с L/d >> 1 (L -длина трубы, d — ее диаметр).

Среди известных методов нанесения покрытий высокого качества методы CVD и PECVD находятся вне конкуренции в большинстве случаев, когда необходимо:

Наносить равномерные по толщине, высокоплотные покрытия на изделия сложной  формы с развитой поверхностью, в том числе, на внутренние поверхности, протяженные и глухие полости, отверстия, трубы с отношением L/d>>1.

Получать покрытия из тугоплавких, труднообрабатываемых металлов, сплавов и соединений с плотностью близкой к теоретической и высокой чистоты, формировать из них самонесущие изделия различной геометрии.

Наносить покрытия на порошки и другие сыпучие материалы, пропитывать (уплотнять) пористые структуры.

Использование газофазных и плазмохимических методов в комплексе с другими методами нанесения покрытий и модифицирования поверхности (методов ионного легирования, имплантации, вакуум-плазменными, диффузионными, вакуум-термическими методами и др.) в еще большей мере расширяет возможности создания принципиально новых материалов и покрытий. Наиболее эффективно применение CVD и PECVD методов для:  Нанесения жаропрочных и теплостойких покрытий из тугоплавких  металлов, сплавов, соединений на узлы и детали машин, приборов, работающих в условиях больших тепловых нагрузок. Нанесения покрытий для защиты  от коррозии в агрессивных и особо агрессивных жидких и газовых средах,  для защиты  от высокотемпературной и атмосферной коррозии. Изготовления тиглей и технологической оснастки  для производства особочистых полупроводниковых материалов, материалов для  оптических и оптоэлектронных приборов. Получения полупроводниковых материалов и эпитаксиальных покрытий. Получения  токопроводящих, барьерных и других функциональных покрытий в изделиях радиоэлектронной и микроэлектронной промышленности.Металлизации сыпучих материалов (алмазов, порошков), пропитки графита, волокнистых материалов.

Типы функциональных покрытий, получаемых методом CVD и PECVDОбласти применения
ИзносостойкиеПриборостроение
АнтиэрозионныеЭлектроника и микроэлектроника
Коррозионно-стойкиеАвиационная промышленность и космос
Высокотемпературные (теплостойкие)Авиастроение
АнтиэмиссионныеЭнергетика (атомная, тепловая и др.)
ПроводящиеМашиностроение
ИзоляционныеАвтомобилестроение
РезистивныеИнструментальное производство
Разделительные (барьерные)Химическая и нефтехимическая промышленность
Оптические (просветляющие, отражающие, термозащитные, противоэрозионные, поглощающие, рассеивающие)Горнодобывающая и перерабатывающая промышленность
Декоративные (защитно-декоративные)Медицинская и фармацевтическая промышленность

Нанесения жаропрочных и теплостойких покрытий из тугоплавких  металлов, сплавов, соединений на узлы и детали машин, приборов, работающих в условиях больших тепловых нагрузок. Наиболее эффективно применение CVD и PECVD методов для:

  • Нанесения покрытий для защиты  от коррозии в агрессивных и особо агрессивных жидких и газовых средах,  для защиты  от высокотемпературной и атмосферной коррозии.
  • Изготовления тиглей и технологической оснастки  для производства особочистых полупроводниковых материалов, материалов для  оптических и оптоэлектронных приборов.
  • Получения полупроводниковых материалов и эпитаксиальных покрытий.
  • Получения  токопроводящих, барьерных и других функциональных покрытий в изделиях радиоэлектронной и микроэлектронной промышленности.
  • Металлизации сыпучих материалов (алмазов, порошков), пропитки графита, волокнистых материалов.

 

Метод вакуум-дугового нанесения покрытий

9Источником напыляемого материала в вакуум-дуговом методе служит катод разрядного промежутка, в котором возбуждается дуговой разряд при пониженном давлении (в вакууме). В отличие от дугового разряда при нормальном (атмосферном) давлении вакуумный дуговой разряд происходит в парах металла, при этом разряд локализуется в небольших областях, имеющих микронные размеры и хаотически перемещающихся по поверхности катода. Плотность энергии в таких областях, называемых катодными пятнами, достигает значений 109 Вт/см2. Благодаря этому за время ~ 5 – 40 нсек. (время покоя катодного пятна при его хаотическом движении) давление паров металла достигает значений ~105 Па, а степень ионизации паров металла может составлять величину, близкую к 100%. Энергия ионов в плазме дугового разряда имеет значения 5-20 эВ.

Эти особенности вакуум-дугового разряда, в основном, и определяют возможности рассматриваемого метода получения покрытий с высокой степенью адгезии, плотности, различного структурного состояния и фазового состава.

Вакуум-дуговой метод позволяет:

  • Получать покрытия практически из любых металлов, сплавов и проводящих соединений;
  • Проводя процессы осаждения в реакционно-способных газообразных средах (N2, O2, CH4 и др.), получать покрытия из окислов, нитридов, карбидов металлов, оксикарбонитридов и более сложных соединений;
  • Прикладывая к изделию отрицательный потенциал, проводить предварительно ионно-плазменную очистку поверхности, разогревать изделие и поддерживать его температуру на требуемом уровне, модифицировать структуру растущего покрытия и изменять другие его характеристики.

Наиболее эффективно применение для:

  • Нанесения тонкопленочных упрочняющих,  износо- и эрозионно-стойких покрытий на режущий инструмент, пресс-формы, детали машин и механизмов и др.
  • Нанесения защитных и защитно-декоративных покрытий в химической, машиностроительной отраслях, автомобилестроении, производстве мединструментов, товаров народного потребления и др.
  • Нанесения покрытий для защиты  от коррозии в агрессивных и особо агрессивных жидких и газовых средах.
  • Получения покрытий и материалов для  оптических и оптоэлектронных приборов.

 

 

Магнетронный метод нанесения

10Действие магнетронного источника основано на распылении материала мишени-катода при его бомбардировке ионами рабочего газа, образующимися в плазме аномального тлеющего разряда, возбуждаемого в скрещенных электрическом и магнитном полях. Магнетронная распылительная система (МРС) является одной из разновидностей схем диодного распыления.

К основным рабочим характеристикам МРС относятся напряжение и сила тока разряда, удельная мощность на катоде, давление рабочего газа и магнитная индукция. В качестве рабочего газа в МРС обычно используют аргон. Давление рабочего газа поддерживается в диапазоне 10-2-1,0 Па, напряжение разряда – 300-800 в. Магнитная индукция вблизи поверхности катода имеет значения 0,03-0,1 Тл. При таких условиях плотность тока на мишень находится на уровне нескольких тысяч ампер на м2, а поверхностная плотность энергии ~ 106 Вт/м2.

Магнетронные распылительные системы на постоянном токе могут работать только с мишенями из проводящих материалов. Если используются высокочастотные источники питания, то возможно распыление также и мишеней из непроводящих материалов (ВЧ-магнетроны).

Магнетронный метод позволяет:

  • Получать покрытия практически из любых металлов, сплавов, полупроводников и диэлектриков без нарушения стехиометрии или исходного соотношения компонентов распыляемой мишени;
  • Используя смеси рабочего и реакционных газов (N2, O2, CH4, СО, SO2 и др.) и распыляемые мишени из металлов или сплавов, получать покрытия из окислов, нитридов, карбидов, сульфидов металлов и др. соединений, в т.ч. и тех, которые невозможно получить методами обычного термического испарения;
  • Производить обработку покрываемых поверхностей в плазме тлеющего разряда с целью их ионной очистки и активации перед нанесением покрытий.
  • Нанесение тонкопленочных проводящих, изолирующих и др покрытий в электронной, радиотехнической промышленности, приборостроении и др. областях;
  • Нанесение просветляющих, отражающих, защитных и др. покрытий на детали оптических систем и приборов;
  • Нанесение упрочняющих, защитных и защитно-декоративных покрытий на металлы, диэлектрические материалы, стекло, пластмассы в производстве изделий различного назначения.